校准和校准样品在金属光学发射光谱仪中的作用
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校准和校准样品在金属光学发射光谱仪中的作用

发布日期:2019-03-21 15:18:43  发布人:声呐科技  点击量:366

校准理论:

校准包括校准样品的测量和确定分析物线的强度“I”与这些样品中的浓度c之间的函数关系。功能关系是校准函数或校准曲线。它包括蒸发,激发,辐射输出,分散和测量值之间的关系。由于光谱化学分析是一个分析过程,是一个通过比较分析的过程,有必要用精确已知浓度的样品校准样品进行校准。 

对于光学发射光谱法,没有可用于实际目的的校准曲线的理论。有些公式可以假设可以将线强度和浓度之间的关系表示为幂函数:I = I0 ck。校准功能可以用各种方式在数学上表示: 

线性校准函数:I = f(c)= a0 + a1 c

非线性校准函数:I = f(c)= a0 + a1 c + a2 c2 + ... + cn 

回归接近校准的真实过程的程度

 

校准样品 

国际社会和国际标准化组织(ISO)证实了校准样品的基本作用,该组织提供了以下定义:

参考材料(RM):它们是材料或物质,其特性定义明确,可用于校准仪器,验证测量或为材料指定值。 

认证参考物质(CRM):它们是材料,其有关一个或多个物业的价值通过有效的技术程序进行认证,并配有证书或来自合格技术机构的其他文件。 

校准样品存在三个缺点:

1)它们很贵

2)它们的尺寸和形状并不总是适用于光谱仪的样品架。

3)它们仅适用于某些元素和浓度

  

重新校准样品 

使用校准样品校准光谱仪时(参考样品)

重新校准样品被多次测量,以获得适合于校准的可靠标称值。光谱仪灵敏度的附加和/或乘法变化导致校准曲线在坐标系统的线性标度中的位移。为了在任何后期追踪(计算)实际强度值回到校准时提交的标称强度值,每个分析物通道需要低(LP)和高(HP)强度。在火花放电的金属分析中,所有分析物通道的低点通常用纯基体(Fe,Al,Cu,......)测量。通常从具有尽可能多的元素的合成样品测量高点,具有良好的均匀性和精确度。 

合成组合物作为指导分析给出,样品通常不在校准曲线上。校准的数学过程是一个自动过程。

在发射光谱法中,由于在重新校准之前抛光表面,重新校准样品用完了。更换重新校准样品时,无法保证即使样品编号相同,新样品浓度也会与更换的样品完全一致。因此,在校准用于金属分析的光谱仪时,应提供最少量的重新校准样品,例如每种类型的五个重新校准样品。 

重新校准的频率取决于仪器及其使用。

与仪器的相互依赖意味着必须以不同的间隔重新校准相同类型的设备,特别是由于不同的光电管稳定性。使用相互依赖意味着,即使稳定性相同,重新校准频率也取决于分析的类型(痕量分析,分类分析)。


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